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不升降高压反应釜的正确用法主要包括以下步骤和注意事项：
一、使用前准备
检查设备：
确认反应釜底阀和出料阀已经关闭好。
检查反应釜所有进出口阀是否完好可用，若有问题必须及时处理。
检查各阀门（上方排气阀、釜上排气阀、进气阀、釜下出料口阀门等）是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。
检查设备有无损坏，确保密封环、釜体和釜盖等部件完好无损。
安装与密封：
釜体和釜盖采用垫片或锥面与圆弧面的线接触，通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果。
拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧，用力均匀，不允许釜盖向一边倾斜。
拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩范围（如40——120NM），以防密封面被挤坏或超负荷磨损。
密封面应特别加以爱护，每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净。
安全与接地：
高压反应釜应安装在符合防爆要求的高压操作室内，保证设备地通风良好。
若装备多台高压釜，应分开放置，并用安全的防爆墙隔开。
每间操作室均应有通向室外的通道和出口。
高压釜应有可靠的接地。
二、投料与置换
投料：
按工艺要求进行投料，投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。
加入液体物料后，先开启搅拌，再投入固体物料。若固体料有大块，应当粉碎后再加料。
氮气置换：
加入液体物料时，先开启氮气，使釜内充满氮气，再关闭氮气，开启真空抽料。
抽料结束后，开启氮气平衡至釜内无真空。
根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空度-0.06Mpa，关闭真空，再开启氮气充至釜内压力0.08Mpa。重复操作，直至达到工艺要求的置换次数。
连接氧含量测定仪，测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换，直至氧气含量达到工艺要求。
三、反应过程
加入催化剂：
打开加料口，微开氮气（速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡），快速加入工艺所需量的催化剂。
关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。
通入氢气：
根据工艺要求通入氢气，控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。
监控与调整：
使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况。
根据需要适当调整反应压力和温度。
四、反应结束后处理
冷却与降压：
反应结束后，先设定温度至室温，进行自然降温或通水冷却（放热反应）或空冷。
打开反应釜上方的排气阀，缓慢降压，使压力表降为0。
卸压与放料：
关闭排气阀，由底阀放料口放出物料。
用适当溶剂清洗出残余，并**釜体、釜盖上的残留物。
清洗与保养：
每次操作完毕后，应严格清洗反应釜，包括搅拌器。
保持高压釜上所有密封面的干燥和清洁，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
检查反应釜上下接口处是否对齐，适当调整后，缓慢将釜体与釜盖合上，卡套卡紧但不要旋螺栓。
将反应釜调整到反应前的状态，检查各阀门是否关紧。
五、注意事项
严格按规定操作：严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。
通风与换气：釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。
禁止敲击与扭动：釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。
观察压力表：操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。
及时停止实验：实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验。
使用前检查：使用前检查加热棒松紧，检查截门是否活动，还需经得负责人同意。
长期存放处理：设备长时期不用时，放出导热油。再次使用时，加入导热油，新旧导热油严禁混用。
通过以上步骤和注意事项，可以确保不升降高压反应釜的正确使用，从而保障实验或生产的顺利进行以及操作人员的安全。 |
