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高压反应釜的漏气检查
高压反应釜在一定压力下不漏气,而压力一高就漏气,特别是釜盖与釜体之间缝隙间的漏气现象较多,这主要是用户客户在使用中没有将釜盖上的螺母拧紧导致的,到内部压力高的时候,釜盖上螺母受力大,导致密封不紧而漏气,这种情况就需要客户在安照对角均匀用力的条件下,用力拧紧螺母来解决。
高压反应釜的压力有明显下降的趋势,则应检查漏气点。方法是:使用肥皂水对高压釜各个可能的泄漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。
如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净即可。
高压反应釜的安全操作规范
1、使用高压反应釜前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压反应釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。
2、使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。
3、清洗完毕,高压反应釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏护密封面。盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。
4、检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧,不要过于用力。
5、上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上十字形对称地上,以避十字形对称地上免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧螺丝不要一次扭到位。
6、将氮气钢瓶与高压反应釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启高压反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。 |