理化检测实验中,样品前处理做不好,自动化样品前处理等于功亏一篑,常见检测设备对于样品前处理有哪些要求呢?
以下的十二种样品前处理方法便是你实验过程中经常会用到的!
1、核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。
(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求请说明(如,检测温度、谱宽等)。
2、红外光谱仪
自动化样品前处理为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:
(1)预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。并且必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3、气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
4、液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,自动化样品前处理不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
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