浙江省液相色谱仪实验过程 浙江省塑料制品中苯酚含量检测 亿鑫
浙江省|杭州市|嘉兴市|湖州市|绍兴市|宁波市|台州市|温州市|金华市|衢州市|丽水市| 舟山市
标准配置
LC-10Tvp高压恒流泵:1台
SPD-10Tvp紫外检测器:1台
溶剂托盘:1台
8725i手动进样阀: 1套
色谱工作站:1 套 ,含PCI小卡
液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)
微量进样器 :1支 (50ul/100ul)
进样支架 :1只 (进样阀用)
新版LC-10T液相色谱仪是由LC-10Tvp 输液泵和SPD-10Tvp紫外可变波长检测器加上进样器(手动进样阀或自动进样器)和色谱柱以及色谱数据工作站组成。色谱数据工作站建议采用Survey软件。其采用数字化通信系统,超宽的动态范围,并可在电脑上对液相色谱进行反控。可广泛应用于医药、食品、化工、环境等众多分析领域。新版**液相色谱仪符合GLP/GMP,FDA,21CFR Part11规范要求
对塑料样品中的苯酚进行微波萃取,采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测,方法简单,操作方便,结果准确可靠,满足苯酚的测试需求。1 实验部分1.1 仪器和试剂 **液相色谱仪(等度系统)
电子天平
微波萃取仪
超声波清洗器
超纯水机 甲醇(色谱纯)
超纯水 苯酚标准物质,纯度≥99.5%1.2 色谱条件 色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm 流动相:甲醇+水=40+60(体积比); 流量: 1.0ml/min; 柱温:35℃; 检测波长:210nm; 进样量:10ul;1.3 标准溶液的配置 苯酚标准储备液的配置:称取100mg苯酚,精确到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。(注意:由于苯酚长时间暴露在空气条件下,在有光照时,苯酚会被空气中的氧气氧化,为此在配制标准溶液时相当好选用棕色的容量瓶,避免光的直射。) 苯酚标准溶液配制:取一定量的标准储备液,稀释至所需要的浓度,待用。准确吸取10ul苯酚标准供试液,上机测试,谱图如图1所示:
图1 苯酚标准溶液色谱图
1.4 样品处理 将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块,准确称取1g样品,精确至0.0001g,置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇,转移至微波萃取罐中,准确称定重量,在110℃条件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室温,用甲醇补充至萃取前的重量,充分混匀萃取液,过0.45μm一次性样品过滤头,待测试。 |