一、 概 述
采用卡尔-菲休库仑滴定法,对不同物质进行微量水分测定,是一种最可靠的方法。SF-6型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用微型计算机控制,其 分析速度快精确度高、测定结果直接数字显示,并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能,以达到好的操作台与使用,是**率、全自动的分析仪 器.
三、使用方法
1、主机与磁力搅拌器的连接
将磁力搅拌器的输出插头插入主机后面板上的磁力搅拌器接口插座,右旋拧紧螺母。
2、打印机卷筒的安装
把卷筒芯轴装到卷筒纸芯中,并把他放到芯座上,把纸从卷筒后面插入,连续按着[送纸]键,直到纸从压纸轴出现为止,然后再盖上打印机盖。
3、电解池的清洗、干燥和装配
使用前,把电解池所有的玻璃口打开,电解池、干燥管、密闭塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗。可用甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗是应注意,不要清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差
4、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉沫装入,然后将试样注入的旋塞装好。
完成上述过程后,把搅拌子通过试样注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
5、将约100—200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高度要基本一致。完毕后要将干燥 管,密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(试剂装入工作应在通风橱内进行)。将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极插头、阴极电极插 头分别插入电解插座。
6、空白电流的**
打开电源开关(此时,如果显示出“ERRBACK—UP”,则按[**]键)。按[搅拌]键,使磁力搅拌器电极旋转即搅拌子旋转。其转速出厂前已调整好, 用户也可以根据自己的需要重新调整,调整前首先松开电位器上的紧固螺母,然后用螺丝刀慢慢旋转(顺时针为快),同时观察搅拌子的转速,其调整的搅拌速度应 不使试剂溅到2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉沫装入,然后将试样注入的旋塞装好。
a、电解池壁上,并保证搅拌子旋转平稳。超过500的测量电压通常显示在显示屏的左端(a)。当显示负值时,这意味着阳极液含有过量的碘,在这种情况下,可通过试样注入适量纯水,直到测量电压为正值为止。
b、按[电解]键显示屏上显示出电解速度“微克/秒”、 电解符号“米”、工作状态指示“WAIT”、 电解数据和单位“微克”, 电解开始,电解到达终点,蜂鸣器响,显示屏显示终点“END”。
c、当终点电解速度超过0.2微克/秒时,说明水分仍被吸附在电解池的内壁上。
在这种情况下,按[电解]键,按[搅拌]键停止滴定和搅拌。从磁力搅拌器上取下电解池,慢慢倾斜转动摇晃,使池内壁上的水分吸收到试剂中。然后把池子放回,重新接通搅拌和电解,继续进行电解,这一步骤可反复进行几次。
通过以上操作,如果电解速度仍然不降低,可能是来自大气中的水分侵入所影响或者陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查电解池的磨口接合面密封情况,硅胶是否失效,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好。
7、空白电流的大小对测量精度的影响
在测定试样中水分含量时,为了得到高精度数据,我们希望空白电流越小越好,但是,如果测定速度小于0.7微克/秒并且稳定,此时按[启动/停止]键,越一 分钟后,蜂鸣器响,显示终点“END”显示屏数字仍然为零。此时,也可以进行测定。当对精度有特殊要求或者被测试样中含有少量的水分时,应当尽量使滴定速 度趋于零,这样对测定低含量的试剂有利。
8、仪器的标定
当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
a、用0.5微升/进样器抽取0.1微升的纯水,为注样做好准备。
b、按[启动/停止]键。
c、按纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与 池内壁或电极接触,注入后[启动/停止]键会自动开始。
4、蜂鸣器响,显示终点“END”,其显示结果应为100±3微克水(不含进样误差),一般标定2—3次,显示结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。
9、测定条件的建立
(1)按[打印]选定打印类型,按[确认]。
(2)按[计算公式],选定所需计算公式,按[确认]。
(3)按[电解条件],选定测定条件,按[确认]。
(4)按[空白数据],空白数据选定,按[确认],一般正常使用后不需更改。
(5)[试剂寿命和日期] ,选定试剂寿命和日期。
适当根据被测试样来建立表1 所列的参数。
如果在接通电源开关时,错误信息“ERR BACK—UP”显示出来,则按[**]键。把参数调至表1所列的初始值,电解会自动进行,而测定号码、数据(微克水)、终点测定速度和测定时间就被打印出来。
此外,除试剂寿命之外的参数都可以通过下面键的操作调至初始值。
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